色譜儀器檢定標(biāo)準(zhǔn)

色譜儀檢定的特點(diǎn)

A)檢定時(shí)間長(zhǎng)

檢定一臺(tái)色譜儀一般需要3-5小時(shí)，時(shí)間較長(zhǎng)。色譜儀在運(yùn)行前首先要進(jìn)行1-2小時(shí)的預(yù)熱，否則儀器的基線難以穩(wěn)定。另外在在檢定過(guò)程中，基線和重復(fù)性的檢定也都需要較長(zhǎng)的時(shí)間。

B)儀器型號(hào)繁多、操作復(fù)雜

色譜儀在運(yùn)行前，需要換色譜柱、流動(dòng)相，啟動(dòng)泵和檢測(cè)器，并對(duì)衰減、流速、紙速等進(jìn)行設(shè)置，所以操作比較復(fù)雜。另外，色譜儀的型號(hào)比較多，各種型號(hào)色譜儀的操作界面都不盡相同，尤其是計(jì)算機(jī)工作站的引入，使得各種型號(hào)色譜儀的操作差別更大。

C)維修困難

色譜儀的內(nèi)部電路非常復(fù)雜，而且零部件的更換必須使用相應(yīng)廠家生產(chǎn)的配套產(chǎn)品，因而維修比較困難。

D)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是主要的計(jì)量裝置

不論是氣相色譜儀，還是液相色譜儀，基線噪聲、基線漂移、最小檢測(cè)濃度都是三個(gè)最重要的指標(biāo)，而對(duì)它們的檢定只需使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)即可進(jìn)行

E)分布不均衡

色譜儀檢定的方法

1、液相色譜儀

實(shí)驗(yàn)室液相色譜儀是由輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)記錄處理裝置等幾部分組成的分析儀器。圖3是典型的液相色譜儀組成方框圖。它利用樣品中各組分在色譜柱中固定相和流動(dòng)相間分配系數(shù)或吸附系數(shù)的差異，將各組分分離后進(jìn)行檢測(cè)，并根據(jù)各組分的保留時(shí)間和響應(yīng)值進(jìn)行定性、定量分析。

主要檢定項(xiàng)目：

泵流量設(shè)定值誤差SS、流量穩(wěn)定性誤差SR

檢定輸液系統(tǒng)

定性、定量重復(fù)性

最小檢測(cè)濃度、基線噪聲、基線漂移

關(guān)于最小檢測(cè)濃度的檢定，規(guī)程規(guī)定“在靜態(tài)條件下，用注射器注入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”然后用最小檢測(cè)限公式計(jì)算，得出結(jié)論（所謂靜態(tài)條件，即在不開泵的情況下，把樣品直接注入樣品池）。但由于近年來(lái)液相色譜儀結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)有了較大的改變，尤其是計(jì)算機(jī)工作站的引入，使它的超作方式更為簡(jiǎn)化。因而，原來(lái)規(guī)程所規(guī)定的檢測(cè)方法已不在適用。對(duì)于它的檢定應(yīng)在動(dòng)態(tài)條件下（即正常的開機(jī)進(jìn)樣情況），注入20ΜL標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，然后用最小檢測(cè)限公式進(jìn)行計(jì)算。若儀器的進(jìn)樣筏小于20ΜL應(yīng)把測(cè)得的峰高換算成20ΜL時(shí)的峰高（20ΜL/進(jìn)樣筏容量*所測(cè)峰高）。以上測(cè)量方法與即將出版的液相色譜儀新檢定規(guī)程上的方法是相同的。

至于基線噪聲和基線漂移按照規(guī)程所規(guī)定的條件對(duì)儀器進(jìn)行設(shè)定后，使儀器空走半小時(shí)即可在色譜圖中讀出。單位AU是一個(gè)紫外吸收的單位，一般它與單位MV是相對(duì)應(yīng)的，如果儀器色譜圖上顯示的單位是MV，可以通過(guò)查找儀器說(shuō)明書找到換算關(guān)系。

檢定原理：依據(jù)JJG705-90《實(shí)驗(yàn)室液相色譜儀計(jì)量檢定規(guī)程》。

檢定周期：兩年

2、氣相色譜儀

氣相色譜儀是根據(jù)試樣中各組分在氣固或氣液兩相間的吸附或分配系數(shù)的不同隨載氣移動(dòng)而進(jìn)行分離的儀器。分離后的組分按保留時(shí)間的先后順序進(jìn)入檢測(cè)器，并自動(dòng)記錄檢測(cè)信號(hào)，依據(jù)組分的保留時(shí)間和響應(yīng)值進(jìn)行定性、定量分析。氣相色譜儀由氣源、氣路控制系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、電氣系統(tǒng)、記錄及處理系統(tǒng)組成。

主要檢定項(xiàng)目：載氣流速穩(wěn)定性、柱箱溫度穩(wěn)定性、基線噪聲、基線漂移、靈敏度、檢測(cè)限

檢定原理：依據(jù)JJG700-1999《氣相色譜儀計(jì)量檢定規(guī)程》。

檢定周期：2年