《中國生物制品規(guī)程》 硫柳汞及硝酸汞苯含量測定

1　試劑

1.1　0.05%雙硫腙濃溶液

稱取純凈雙硫腙50mg，溶于100ml氯仿中，保存于冷暗處。

1.2　0.00125%雙硫腙滴定液

臨用時取0.05%雙硫腙濃溶液2.5ml，用四氯化碳稀釋至100ml。

1.3　濃硫酸

1.48.0mol/L硝酸溶液

1.5　20%鹽酸羥胺溶液

1.6　標(biāo)準(zhǔn)汞濃溶液

精確稱取于H2SO4干燥器干至恒重的氯化高汞（HgCl2分析純）0.1354g，用0.5mol/L　H2SO4溶解并準(zhǔn)確稀釋至100ml，為1mg汞/ml溶液。

1.7　標(biāo)準(zhǔn)汞溶液（50μg汞/ml）

精確量取標(biāo)準(zhǔn)汞濃溶液5ml，用0.5mol/L　H2SO4準(zhǔn)確稀釋至100ml。

2　操作

2.1　消化

精確量取樣品（含汞約50μg）于150ml圓底磨口燒瓶（附長40cm回流管）中，加濃硫酸2ml，5.5mol/L硝酸0.5ml，電爐上加熱回流15分鐘（或于3×24cm試管中，加蓋，于85～　90℃水浴加熱1小時），冷卻后加蒸餾水40ml，加20%鹽酸羥胺5ml。

2.2　滴定

將上述樣品用40ml水分?jǐn)?shù)次沖洗入125ml分液漏斗中，用0.00125%雙硫腙滴定液滴定，開始時每次可加入2ml左右，以后逐漸減少，至每次0.5ml，最后還可少至0.2ml。每次加入滴定液后，振搖10秒鐘，靜置分層，棄去四氯化碳層，繼續(xù)滴定，直至雙硫腙液的綠色不變，即為終點。

抗毒素及丙種球蛋白樣品用水浴消化法滴定時會出現(xiàn)少量絮狀物，但不影響結(jié)果。

2.3　雙硫腙滴定液的標(biāo)化

精確量取標(biāo)準(zhǔn)汞溶液1ml于125ml分液漏斗中，加濃硫酸2ml，加蒸餾水80ml，20%鹽酸羥胺5ml，用雙硫腙滴定液滴定，操作同上。

3　計算

0.050×2.04100

硫柳汞含量%（g/ml）=樣品滴定數(shù)×────────×────────

標(biāo)準(zhǔn)汞液滴定數(shù)　樣品ml數(shù)×1000

0.050×1.58100

硫酸汞苯含量%（g/ml）=樣品滴定數(shù)×────────×────────

標(biāo)準(zhǔn)汞液滴定數(shù)　樣品ml數(shù)×1000

附注

可做限度測定