《中國生物制品規(guī)程》 氯仿含量測定

1　試劑

1.1　乙醚

不應(yīng)含過氧化物，否則應(yīng)加硫酸亞鐵蒸餾。

1.2　20%氫氧化鈉溶液

取氫氧化鈉100g，加蒸餾水至500ml。

1.3　堿性吡啶

20%氫氧化鈉溶液2份，加吡淀5份，振搖至呈鹼性，放置分層，取上層液（此液需臨時(shí)配制，如顯紅色，吡啶需重蒸餾）。

1.4　95%乙醇

1.5　標(biāo)準(zhǔn)氯仿液

精密量取氯仿1ml于100ml容量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，為1%氯仿溶液。臨用前用蒸餾水準(zhǔn)確稀釋10倍，為0.1%(ml/ml)氯仿標(biāo)準(zhǔn)液。

2　操作

2.1　樣品

精確量取樣品1ml加蒸餾水4ml。精確量取樣品稀釋液0.5ml于玻塞試管中，加乙醚18ml，猛烈振搖3分鐘，靜置。于刻度玻塞試管中加5ml堿性吡啶。加5ml乙醚提取液，混勻，置80℃水浴中加熱8分鐘，取出后用水冷卻，加蒸餾水至12ml，充分振搖，靜置分層，傾去上層液，用綠色濾光片比色。

2.2　標(biāo)準(zhǔn)曲線

精確量取0.1%氯仿標(biāo)準(zhǔn)液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml，各管加蒸餾水至0.5ml，其余操作同樣品，可得一標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3　計(jì)算

由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得樣品稀釋液相當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)氯仿液之ml數(shù)A。

樣品氯仿含量=A%（ml/ml）

附注

1.配制堿性吡啶的氫氧化鈉須不含碳酸鈉，否則有混濁現(xiàn)象。

2.可做限度測定