中醫(yī)古籍

  • 銀杏葉中銀杏萜內(nèi)酯的GC－MS定性定量分析

    銀杏葉所含萜內(nèi)酯成分（包括銀杏內(nèi)酯A，B，C和白果內(nèi)酯）是其主要活性成分。文獻(xiàn)報(bào)道的測(cè)定方法有HPLC－RI、GC－FID、GC－MS及SFC－ELSD等。但些方法集中在銀杏葉提取物及制劑的測(cè)定上，其中GC－MS法僅用于定性，定量回收率低。而對(duì)萜內(nèi)酯含量低、基體干擾大的銀杏葉藥材的直接測(cè)定報(bào)道甚少，采用GC－MS法測(cè)定未見(jiàn)報(bào)道。浙江省醫(yī)學(xué)科學(xué)院通過(guò)對(duì)樣品預(yù)處理采用新的純化方法，萜內(nèi)酯硅烷化及GC－MS分析條件的優(yōu)化試驗(yàn)，建立了回收率高、重現(xiàn)性好、專(zhuān)屬性強(qiáng)的銀杏葉的定性定量分析方法。

    方法：銀杏葉以20％乙醇超聲提取，乙酸乙酯萃取，再經(jīng)酸性氧化鋁－活性炭－硅藻土混合柱層析，在100℃以雙－三甲基硅烷三氟乙酰胺硅烷化60分鐘后，用HP－5MS毛細(xì)管色譜柱，柱溫從180℃程序升溫至300℃。采用選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM）方式，以峰值最高的碎片離子作為監(jiān)視離子進(jìn)行定量分析。結(jié)果：銀杏內(nèi)酯A，B，C和白果內(nèi)酯的保留時(shí)間分別為13.7、14.3、15.3和6.8分鐘，特征（監(jiān)視）離子（m／z）分別為537、625、713及455（299）；平均回收率分別為102.0％、99.4％、96.0％和96.3％，RSD分別為0.54％、2.40％、1.98％和2.43％。

    結(jié)論：本方法操作簡(jiǎn)便、重現(xiàn)性好、專(zhuān)屬性強(qiáng)，準(zhǔn)確可靠，可作為銀杏萜內(nèi)酯的定性定量分析方法。

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