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  • 《醫(yī)用化學(xué)》 一、比色測(cè)量?jī)x器

    (一)比色測(cè)量?jī)x器的基本部件

    比色測(cè)量?jī)x器一般包括以下五大部件(圖8-4)。

    比色測(cè)量?jī)x器部件示意圖

    圖8-4 比色測(cè)量?jī)x器部件示意圖

    1.光源

    在光電比色計(jì)和可見光分光亮度計(jì)中,采用6~12V的鎢燈,其最適宜的波長(zhǎng)范圍是360~1000nm,為使光的強(qiáng)度穩(wěn)定,須用穩(wěn)壓裝置來穩(wěn)定電壓。

    2.波長(zhǎng)控制器

    在光電比色計(jì)中采用濾光片作為波長(zhǎng)控制器。濾光片是有色玻璃片,其作用是從光源發(fā)出的連續(xù)光譜中分出實(shí)驗(yàn)所需的某一特定波長(zhǎng)范圍的光,即獲得適當(dāng)波長(zhǎng)的近似單色光。

    選擇濾光片的原則是濾光片最易透過的光,也就是溶液最易吸收的光。即濾光片的顏色與溶液的顏色應(yīng)互為補(bǔ)色,這是因?yàn)橛猩芤簩?duì)它的互補(bǔ)色光有最大的吸收。581-G型光電比色計(jì)通常只有紅、綠和藍(lán)三塊濾光片。例如,要測(cè)定KMnO4溶液,就應(yīng)選用綠色濾光片。

    分光光度計(jì)采用單色器來控制波長(zhǎng)。它可以把連續(xù)波長(zhǎng)的光分解,從中得出任一所需波長(zhǎng)的更純的單色光。單色器包含有狹縫調(diào)節(jié)、透鏡系統(tǒng)以及色散元件。

    圖8-5為自準(zhǔn)式單色光器。光源發(fā)出的光經(jīng)入射狹縫由凹面準(zhǔn)直鏡反射后的平行光投在棱鏡上,經(jīng)棱鏡色散后的光又經(jīng)準(zhǔn)直鏡反射到出射狹縫,轉(zhuǎn)動(dòng)棱鏡便可在出射狹縫得到所需波長(zhǎng)的單色光。

    自準(zhǔn)式單色光器示意圖

    圖8-5 自準(zhǔn)式單色光器示意圖

    硒光電效應(yīng)示意圖

    圖8-6 硒光電效應(yīng)示意圖

    3.吸收池

    吸收池供比色時(shí)盛溶液用,它是用無色透明、厚度均勻的玻璃制成的。其透光的兩面嚴(yán)格平行。同一系列的測(cè)定中,所用的比色皿必須配套,即同一配套比色皿盛有同一溶液在同一波長(zhǎng)時(shí)測(cè)得的透光率誤差不得越過0.5%。實(shí)驗(yàn)時(shí)可根據(jù)溶液的濃度不同選擇。0.5,1.0,2.0,3.0cm不同規(guī)格的比色皿。比色皿要保持清潔,透光面要注意保護(hù),不得用手直接接觸或用粗糙的濾紙擦拭,以免劃傷表面,影響吸收程度。若外壁有液珠,應(yīng)用濾紙吸干后再用擦鏡紙擦凈。

    4.光電轉(zhuǎn)換器

    它是將光能轉(zhuǎn)換成電信號(hào)的器件,常用的有光電池和光電管。

    光電池常用的硒光電池如圖8-6,適用 于380~750nm波長(zhǎng)范圍。當(dāng)光線照射到光電池時(shí),電子從半導(dǎo)體表面逸出。由于硒的半導(dǎo)體特性而在電路中產(chǎn)生光電流。將光電池與一個(gè)靈敏檢流計(jì)相聯(lián),在照射光強(qiáng)度不太大且外電路電陰很小時(shí),光電流大小與照射光的強(qiáng)度成正比。因此可根據(jù)光電流的大小測(cè)量透過溶液的光強(qiáng)度。

    硒光電池的優(yōu)點(diǎn)是光電流較大,可不必經(jīng)過放大而直接用靈敏檢流計(jì)測(cè)量。有時(shí)當(dāng)光電池受強(qiáng)光照射或連續(xù)使用時(shí)間太長(zhǎng)時(shí),容易產(chǎn)生“疲勞”,這時(shí)需使其在暗的狀態(tài)下暫作恢復(fù),方可繼續(xù)使用。

    光電管由封裝在真空透明管中的一個(gè)半圓柱型陰極和一個(gè)絲狀陽極組成(圖8-7)。陰極凹面有光電發(fā)射材料層,被光照射可發(fā)電子。當(dāng)兩極間加有電壓時(shí),發(fā)射出來的電子就流向陽極產(chǎn)生光電流。發(fā)射出的電子數(shù)目與射在該表面上光束的強(qiáng)度成正比。光電管產(chǎn)生的電流啼弱,經(jīng)放大器放大后可由微安電表直接指示出吸光度或透光率。

    光電管線路示意圖

    圖8-7 光電管線路示意圖

    吸光度和透光率標(biāo)尺

    圖8-8 吸光度和透光率標(biāo)尺

    5.檢流計(jì)

    用光電池作光電轉(zhuǎn)換器的比色測(cè)量?jī)x器中,檢流計(jì)一般采用懸鏡式光電反射檢流計(jì),其靈敏度較高,能測(cè)量10-9A(安培)的電流。檢流計(jì)有吸光度A和百分透光率T(%)兩種刻度標(biāo)尺,可直接讀數(shù)(圖8-8)。

    標(biāo)尺上透光率T是等分的而吸光度A的刻度是不均勻的。透光率T可用小數(shù)或百分率表示。A與T的關(guān)系可推導(dǎo)為:

    吸光度和透光率標(biāo)尺

    例如,已知某溶液對(duì)某一波長(zhǎng)的光吸光度為0.04,其透光率可由下面方法求得。

    0.04=-lgT

    lgT=-0.40

    T=0.398=39.8%

    又如,已知某溶液對(duì)某一波長(zhǎng)光的透光率為65%,吸光度為:

    581-G型光電比色計(jì)光學(xué)線路示意圖

    對(duì)于用光電管作光電轉(zhuǎn)換器的儀器,由于加了放大器,可方便地連接微安電表、記錄儀,數(shù)字顯示器等指示器,也可以調(diào)節(jié)電橋平衡的方式讀數(shù)取數(shù)據(jù)。

    (二)比色測(cè)量?jī)x器

    1.光電比色計(jì)

    光電比色計(jì)用光電池和檢流計(jì)測(cè)量透射光的強(qiáng)度并直接可讀出百分透光率T(%)或吸光度A。圖8-9是581-G型光電比色計(jì)的示意圖。它是利用濾光片把鎢燈產(chǎn)生的白光中與測(cè)定無關(guān)的光除去,使入射光盡可能是接近溶液補(bǔ)色的單色光,從而提高了比色分析的準(zhǔn)確度。

    721型分光光度計(jì)光學(xué)系統(tǒng)示意圖

    圖8-9 581-G型光電比色計(jì)光學(xué)線路示意圖

    圖8-10 721型分光光度計(jì)光學(xué)系統(tǒng)示意圖1.光源?。?,8.聚

    光透鏡?。?棱鏡?。?準(zhǔn)直鏡5.,11.保護(hù)玻璃 6.入射狹縫 7.

    平面鏡 9.吸收池10.光門 12.光電管 13.光柵

    2.721型分光光度計(jì)

    721型分光光度計(jì)的工作波長(zhǎng)范圍為360-800nm。采用真空光電管作為光電能量轉(zhuǎn)換元件,在整個(gè)可見光區(qū)都比較靈敏。同時(shí)采用晶體管放大電路和電表直讀結(jié)構(gòu),儀器的靈敏度和穩(wěn)定性都比較好。

    圖8-10為721型分光光度計(jì)的光學(xué)系統(tǒng)示意圖。由光源發(fā)出的連續(xù)輻射于聚光鏡上,經(jīng)平面鏡轉(zhuǎn)角90度反射到入射狹縫,射入單色器。入射光經(jīng)過準(zhǔn)直鏡反身射在出射狹縫上,再經(jīng)過聚光透鏡后進(jìn)入比色皿。經(jīng)溶液吸收后的透射光通過光門照射在光電管上轉(zhuǎn)換為光電流信號(hào),經(jīng)過入大后輸入檢流計(jì),由電表直接顯示吸光度。

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