同仁堂優(yōu)選紫草萘醌類成分提純工藝

在日前于天津召開的“第二屆中藥現(xiàn)代化新劑型新技術(shù)國際學(xué)術(shù)會議”上，北京同仁堂醫(yī)藥研發(fā)有限公司的研究人員報道了他們對紫草有效成分萘醌類成分的提取與純化工藝的研究進展，為工業(yè)生產(chǎn)紫草萘醌類成分提供了重要參考。研究結(jié)果表明，紫草萘醌類成分的最優(yōu)提取、純化方案為：將紫草粗粉用95%乙醇滲漉提取，滲漉流速為5毫升/分鐘，收集8倍量（藥材質(zhì)量，下同）的滲漉液，隨后將提取物揮干乙醇，加1.2倍量的4%氫氧化鈉液，攪拌1小時，過濾，濾液調(diào)節(jié)pH值為5~6，即得。

紫草為紫草科植物新疆紫草、紫草或內(nèi)蒙紫草的干燥根，分布于我國東北、河北、新疆、內(nèi)蒙古等地。紫草具有涼血、消炎、止痛、解毒、透疹之功效。紫草中的有效成分為萘醌類色素，主要有乙酰紫草素、紫草素等。而這些成分都為脂溶性物質(zhì)，不溶于水，易溶于有機溶劑（如乙醇、石油醚）及植物油（如麻油、花生油）等。

研究人員介紹說，為了便于生產(chǎn)，在研究中他們以適當濃度的乙醇為提取溶液，以紫草總萘醌類成分為指標，以β，β’-二甲基丙烯酸阿卡寧為對照品，采用分光光度法測定含量，對冷浸、60℃溫浸、回流等常用提取方法進行了比較。結(jié)果表明，冷浸提取的轉(zhuǎn)移率和純度都是最好?？紤]到要進一步節(jié)省溶劑、提高效率，所以研究采用了滲漉提取方法。隨后，研究人員采用正交試驗優(yōu)選提取工藝條件，同時優(yōu)選堿溶酸沉的純化工藝條件，考察氫氧化鈉的濃度和加入體積、攪拌時間和酸沉pH值等工藝條件，以便為紫草有效部位的制備和生產(chǎn)提供參考。

據(jù)研究人員介紹，對于紫草萘醌類成分的提取，過去有采用超聲、超臨界萃取和微波等提取方法的報道，但這些方法僅限于實驗室研究，還不能應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)，而采用滲漉提取方法更符合大生產(chǎn)條件。正交試驗結(jié)果表明，最佳滲漉提取工藝為95%乙醇，10目粒徑，流速5毫升/分鐘，收集8倍藥材量的滲漉液。

對于紫草的純化，一般采用堿溶酸沉的方法。但將紫草的滲漉提取液揮干乙醇得到稠膏狀物后，再加入氫氧化鈉溶液不能夠立即溶解，研究人員通過實驗考察了氫氧化鈉溶液濃度、攪拌時間和堿液加入量。對于酸沉pH值，研究表明，當pH值調(diào)節(jié)到5~6時剛剛有沉淀產(chǎn)生，放置一定時間濾去沉淀后，濾液中已無紫草萘醌類成分。最佳的純化工藝是將提取物濃縮至稠膏，加入相當于1.2倍藥材量的4%的氫氧化鈉溶液，攪拌浸泡約1小時，濾過，調(diào)節(jié)濾液pH值為5~6，過濾，得到沉淀后于50℃干燥，即得。